Nyhetsbulletinen for Nordisk Metodikkomité for Næringsmidler

Nordisk Metodikkomité for Næringsmidler, NMKL, ønsker NMKL-nytts lesere en deilig sommer!!

Nye metoder:

Kolekalciferol (vitamin D3) och ergokalcierferol (vitamin D2). HPLC bestämning i livsmedel (NMKL nr. 167, 2000).  Trykk her for å lese mer.

Nitrit och/eller nitrat. Jonkromatografisk bestämning i livsmedel. (NMKL Nr. 165, 2000).  Trykk her for å lese mer.

Oksalsyre, Bestemmelse i næringsmidler. (NMKL Nr. 63, 2. utg., 2000).  Trykk her for å lese mer.

Tilbake til toppen

Kolekalciferol (vitamin D3) och ergokalcierferol (vitamin D2). HPLC bestämning i livsmedel
(NMKL nr. 167, 2000)

En avprövning av Livsmedelsverkets metod för bestämning av vitamin D hölls under hösten 1997. Avprövningen hölls med åtta deltagande laboratorier från Sverige, Norge, Danmark, Finland och Schweiz. Ett minimikrav brukar sättas till 10 deltagare när avprövningar genomförs, så antalet deltagare var egentligen lite för lågt i det här fallet. Analys av vitamin D utförs av få laboratorier, så man kunde inte räkna med så stort deltagarantal.

Med denna metod kan vitamin D bestämmas både naturligt förekommande och i berikade livsmedel. Sex olika matriser (mjölk, flytande välling, vällingpulver, margarin, matolja och fiskolja) användes vid avprövningen, varav tre var berikade, medan de övriga tre tillsatts vitamin D₃ på olika nivåer före utskicket av prover till laboratorierna.

Principen för metoden är att vitamin D3 extraheras med n-heptan, efter tillsats av intern standard (vitamin D2) och basisk hydrolys. Om vitamin D₂ ska bestämmas tillsätter man istället vitamin D₃. Metoden förutsätter att ingen naturlig halt finns av den interna standarden. Den fraktion som innehåller vitamin D3/D2 separeras  med hjälp av prepa­rativ straight phase vätskekromatografi (Silica). Efter indunstning och upplösning i aceto­nitril/metanol bestäms vitamin D3 eller D2 kvantitativt med reversed phase vätske­kroma­tografi (C-18).

Metodens svåra del är den preparativa uppreningen. Det finns gott om interfererande substanser och om man inte tar ut fraktionen på rätt sätt eller använder en kolonn med otillräcklig upplösning märks det ofelbart i det kvantitativa kromatogrammet.                                                                                                      

Anders Staffas

NMKL takker Anders Staffas og Livsmedelsverket for det omfattende arbeidet og de ressurser som er nedlagt i utarbeidelsen og avprøvningen av metoden.

Tilbake til toppen

Nitrit och/eller nitrat. Jonkromatografisk bestämning i livsmedel. Nr. 165, 2000 

Allerede på årsmøtet i 1989 ble det besluttet å ta opp nitritt og nitrat i kjøttprodukter med HPLC som nytt emne. En avprøvning av et metodeforslag ble foretatt i –93. Ti laboratorier deltok i avprøvningen, som ble ledet av Ingmar Berntsson ved Livsmedelsverket i Uppsala. Resultatene fra avprøvningen viste at metoden dessverre ikke kunne godkjennes til bruk ved konsentrasjoner som er interessante i næringsmidler, da det statistiske estimatet for reproduserbarhet ved de disse konsentrasjonene var for høye. I CEN (den europeiske standardiseringsorganisasjonen) var det også behov for en egnet metode på nitritt og nitrat. Leonardo Merino, Livsmedelsverket, Sverige, ble oppnevnt som NMKL referent i 1997. En ”fransk metode”, tidligere godkjent som Europeisk Prestandard, ble tatt frem for optimalisering, og avprøvd internt og kollaborativt i regi av Leonardo Merino og Ulla Edberg ved Livsmedelsverket. Siden CEN også var interessert i metoden, ble det en internasjonal avprøvning. To avprøvninger av metoden ble foretatt i henhold til IUPACs regler for avprøvning. Totalt deltok 17 laboratorier fra Europa. Resultatene fra avprøvningen var tilfredsstillende, og en metode for nitritt og nitrat kunne endelig godkjennes.

Metoden beskriver en ionekromatografisk bestemmelse av nitritt og nitrat i ulike næringsmidler. Deteksjonsgrensen for nitritt og nitrat i ioneform er henholdsvis 1 og 10 mg/kg.

Prinsippet for metoden er at nitritt og nitrat ekstraheres fra prøven med varmt vann. Vannløsningene behandles med acetonitril for å fjerne interferenser. Nitritt og nitratinnholdet i løsningen bestemmes siden med ionekromatografi med UV deteksjon ved 205 nm.

NMKL retter en stor takk til Leonardo Merino, Ulla Edberg og til Livsmedelsverket i Uppsala, Sverige, for å ha validert metoden internt og kollaborativt.

Tilbake til toppen

Oksalsyre, Bestemmelse i næringsmidler.
(NMKL Nr. 63, 2. utg., 2000)

Endringene fra forrige versjon, som skriver seg fra 1967, er hovedskalig redaksjonelle. Metoden er oppgradert, normalitet er omgjort til molaritet og det er forsøkt å gjøre metoden mer leservennlig. Metoden omfatter bestemmelse av total innhold oksalsyre, vannløselig oksalsyre og eddiksyreløselig oksalsyre i næringsmidler. Metoden er ikke validert kollaborativt i NMKLs regi.

Prøven ekstraheres med saltsyre og henholdsvis med vann eller eddiksyre. Ekstraktet renses ved utfelling med wolframat-fosforsyrereagens. Oksalsyre i filtratet utfelles med kalsiumklorid. Bunnfallet løses i svovelsyre og frigjort oksalsyre bestemmes ved titrering med kaliumpermanganat.

Revisjonen er foretatt av NMKLs generalsekretær, Hilde Skår Norli, Veterinærinstituttet, Norge.

Tilbake til toppen

Referenter oppnevnt i løpet av NMKLs virksomhetsår 1999/2000

Den absolutt viktigste oppgaven i NMKL utføres av referenter og deres institusjoner. En referent er en ekspert innenfor et gitt område som oppnevnes, på forslag fra nasjonalkomiteene, til å utarbeide metodikk innenfor deres fagområde.

I løpet av virksomhetsåret er følgende referenter oppnevnt på følgende områder:

NMKL takker ovennevnte personer og institusjoner for å ha påtatt seg oppgaven å utarbeide/revidere NMKL metoder. Samtlige ønskes lykke til med arbeidet!

Tilbake til toppen

NMKLs 54. årsmøte avholdes
26. – 29. august, 2000, på Bornholm (se program)

NMKLs medlemmer samt noen samarbeidsorganisasjoner er av den danske nasjonalkomiteen i NMKL invitert til Hotel Fredensborg, Rønne, Bornholm til avholdelse av NMKLs 54. årsmøte.

På årsmøtet gjennomgås samtlige emner på NMKLs arbeidsprogram. Det meste av arbeidet foregår i de 4 subkomiteer som ledes av:

Subkomité 1 – administrative emner;
Formann: Dir. Ole Bjørn Jensen, Scanpharm, Danmark

Subkomité 2 – mikrobiologi;
Formann: Dr. Per Norberg, Livsmedelsverket, Sverige

Subkomité 3 – kjemi;
Formann: Prof. Kåre Julshamn, Fiskeridirektoratets ernæringsinstitutt, Norge

Subkomité 4 – sensorikk;
Formann: Dr. Halina Agerhem; Swedish Meats AB

Tilbake til toppen

AOAC INTERNATIONAL utgir
en ny utgave av sin metodesamling

Denne måned utgir AOAC INTERNATIONAL den 17. utgaven av
Official Methods of Analysis of AOAC INTERNATIONAL. Den nye utgaven inneholder 2700 validerte metoder hvorav mer enn 200 er nye og modifiserte metoder i forhold til forrige utgave. Alle metodene har blitt nøye vurdert og revidert av AOAC INTERNATIONAL’s referenter under ledelse av Dr. William Horwitz, som er redaktør for denne utgaven.

Metodesamlingen er tilgjengelig både på CD-rom og papir utgave.

For nærmere informasjon se AOACs hjemmeside: http://www.aoac.org eller
kontakt AOAC på Fax: +1-301-924-7087, Tel: +1-800-379-2622.

Tilbake til toppen

Ønsker du å delta på GMO seminaret 25. august på Bornholm?

Tilbake til toppen

Nye sekretærer i  NMKLs nasjonalkomiteer i løpet av året:

Inge Meyland, Fødevaredirektoratet, Danmark, har overtatt etter Lene Bønnelycke Hansen som sekretær i den danske nasjonalkomiteen i NMKL.

Gunilla Everitt, Livsmedelsverket, Sverige, overtar etter Annica Jannson som sekretær for den svenske nasjonalkomiteen i NMKL.

Annica har vært sekretær i den svenske komiteen i 16 år, og vil bli savnet, ikke bare innad i den svenske nasjonalkomiteen, men også av oss andre NMKLere som har lært Annica å kjenne.

NMKL takker Lene og Annica for deres innsats.  Inge og Gunilla, som allerede er involvert i NMKL arbeidet, ønskes varmt velkommen.

Tilbake til toppen

NMKL metode nr. 71, 2000: ”Salmonella. Påvisning i livsmedel”
er nå også tilgjengelig på finsk.

Tilbake til toppen